1. Bubuka

Séng telluride (ZnTe) mangrupa bahan semikonduktor grup II-VI penting jeung struktur bandgap langsung. Dina suhu kamar, bandgap na kirang langkung 2.26eV, sareng mendakan aplikasi anu lega dina alat optoeléktronik, sél surya, detéktor radiasi, sareng widang sanésna. Artikel ieu bakal nyadiakeun bubuka detil rupa prosés sintésis pikeun telluride séng, kaasup réaksi solid-state, angkutan uap, métode dumasar-solusi, molekular beam epitaxy, jsb Unggal métode bakal tuntas dipedar dina watesan prinsip na, prosedur, kaunggulan jeung kalemahan, sarta tinimbangan konci.

2. Métode Réaksi Solid-State pikeun Sintésis ZnTe

2.1 Prinsip

Métode réaksi kaayaan padet nyaéta pendekatan anu paling tradisional pikeun nyiapkeun séng telluride, dimana séng sareng tellurium kalayan kemurnian luhur langsung diréaksikeun dina suhu luhur pikeun ngabentuk ZnTe:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Prosedur lengkep

2.2.1 Persiapan Bahan Baku

1. Pilihan Bahan: Paké-purity tinggi séng granules na tellurium lumps kalawan purity ≥99.999% salaku bahan dimimitian.
2. Bahan Pretreatment:
   • Perlakuan séng: Mimiti neuleumkeun dina asam hidroklorat éncér (5%) salila 1 menit pikeun miceun oksida permukaan, bilas ku cai deionized, ngumbah jeung étanol anhidrat, sarta ahirna garing dina oven vakum dina 60 ° C salila 2 jam.
   • Pangobatan Tellurium: Kahiji neuleumkeun dina aqua regia (HNO₃:HCl=1:3) salila 30 detik pikeun ngaleungitkeun oksida permukaan, bilas ku cai deionisasi nepi ka nétral, cuci jeung étanol anhidrat, sarta ahirna garing dina oven vakum dina 80 ° C salila 3 jam.
3. Timbangan: Timbang bahan baku dina babandingan stoikiometri (Zn:Te=1:1). Mertimbangkeun kamungkinan volatilization séng dina suhu luhur, kaleuwihan 2-3% bisa ditambahkeun.

2.2.2 Campur Bahan

1. Grinding jeung Campur: Teundeun séng jeung tellurium ditimbang dina mortir agate jeung grind salila 30 menit dina kotak sarung argon-kaeusi nepi ka rata dicampurkeun.
2. Pelletizing: Teundeun bubuk dicampur kana kapang jeung pencét kana pellets kalayan diaméter 10-20mm dina tekanan 10-15MPa.

2.2.3 Persiapan Béjana Réaksi

1. Perawatan Tube Quartz: Pilih tabung kuarsa kalayan kemurnian luhur (diaméter jero 20-30mm, ketebalan témbok 2-3mm), soak heula dina aqua regia salami 24 jam, bilas ku cai deionisasi, teras garing dina oven dina suhu 120 ° C.
2. Évakuasi: Teundeun pellets bahan baku kana tube quartz, sambungkeun ka sistem vakum, sarta évakuasi ka ≤10⁻³Pa.
3. Sealing: Ngégél tube quartz maké seuneu hidrogén-oksigén, mastikeun panjang sealing ≥50mm pikeun airtightness.

2.2.4 Réaksi Suhu Tinggi

1. Tahap Pemanasan Kahiji: Teundeun tube quartz disegel dina tungku tube jeung panas nepi ka 400 ° C dina laju 2-3 ° C / mnt, tahan pikeun 12 jam pikeun ngidinan réaksi awal antara séng jeung tellurium.
2. Tahap Pemanasan Kadua: Teruskeun pemanasan nepi ka 950-1050 ° C (handapeun titik softening kuarsa 1100 ° C) dina 1-2 ° C / mnt, tahan 24-48 jam.
3. Tube Goyang: Salila tahap-suhu luhur, Dengdekkeun tungku dina 45 ° unggal 2 jam jeung batu sababaraha kali pikeun mastikeun mixing teleb réaktan.
4. Cooling: Saatos réaksi parantosan, tiis lalaunan ka suhu kamar di 0.5-1 ° C / mnt pikeun nyegah retakan sampel alatan stress termal.

2.2.5 Ngolah Produk

1. Lengser Produk: Buka tabung quartz dina kotak sarung jeung cabut produk réaksi.
2. Grinding: Regrind produk kana bubuk pikeun miceun sagala bahan unreacted.
3. Annealing: Annealing bubuk dina 600 ° C dina atmosfir argon salila 8 jam pikeun ngagentos stress internal tur ningkatkeun kristalinitas.
4. Karakterisasi: Laksanakeun XRD, SEM, EDS, jsb, pikeun mastikeun kamurnian fase sareng komposisi kimia.

2.3 Prosés Parameter Optimasi

1. Kontrol Suhu: Suhu réaksi optimal nyaéta 1000±20°C. Suhu anu handap tiasa nyababkeun réaksi teu lengkep, sedengkeun suhu anu langkung luhur tiasa nyababkeun volatilisasi séng.
2. Control Waktos: Nyepeng waktos kedah ≥24 jam pikeun mastikeun réaksi lengkep.
3. Laju cooling: cooling slow (0,5-1 ° C / mnt) ngahasilkeun séréal kristal gedé.

2.4 Analisis Kaunggulan jeung Kakurangan

Kaunggulan:

• prosés basajan, syarat parabot low
• Cocog jeung produksi bets
• Purity produk luhur

Kakurangan:

• Suhu réaksi anu luhur, konsumsi énergi anu luhur
• Distribusi ukuran sisikian henteu seragam
• Bisa ngandung jumlah leutik bahan unreacted

3. Métode Angkutan uap pikeun Sintésis ZnTe

3.1 Prinsip

Métode angkutan uap ngagunakeun gas pembawa pikeun ngangkut uap réaktan ka zona suhu handap pikeun déposisi, ngahontal kamekaran arah ZnTe ku cara ngadalikeun gradién suhu. Iodin ilahar dipaké salaku agén angkutan:

ZnTe(s) + I₂(g) ⇌ ZnI₂(g) + 1/2Te₂(g)

3.2 Prosedur lengkep

3.2.1 Persiapan Bahan Baku

1. Pilihan Bahan: Paké bubuk ZnTe-purity tinggi (purity ≥99.999%) atawa stoichiometrically dicampur Zn jeung bubuk Te.
2. Persiapan Agen Angkutan: kristal iodin-purity High (purity ≥99.99%), dosage of 5-10mg / cm³ volume tube réaksi.
3. Perawatan Tube Quartz: Sarua sareng metode réaksi solid-state, tapi tabung quartz langkung panjang (300-400mm) diperyogikeun.

3.2.2 Tube Loading

1. Nempatkeun Bahan: Teundeun bubuk ZnTe atawa campuran Zn+Te dina hiji tungtung tabung kuarsa.
2. Panambahan iodin: Tambahkeun kristal iodin kana tabung quartz dina kotak sarung.
3. Évakuasi: Évakuasi ka ≤10⁻³Pa.
4. Sealing: Segel ku seuneu hidrogén-oksigén, ngajaga tube horizontal.

3.2.3 Suhu Gradién Setup

1. Suhu Zona Panas: Setel ka 850-900°C.
2. Suhu Zona Tiis: Setel ka 750-800°C.
3. Panjang Zona Gradién: Kira-kira 100-150mm.

3.2.4 Prosés Tumuwuh

1. Tahap kahiji: Panas nepi ka 500 ° C dina 3 ° C / mnt, tahan 2 jam pikeun ngidinan réaksi awal antara iodin jeung bahan baku.
2. Tahap Kadua: Nuluykeun pemanasan ka suhu set, ngajaga gradién suhu, sarta tumuwuh pikeun 7-14 poé.
3. Cooling: Saatos parantosan pertumbuhan, tiis ka suhu kamar dina 1 ° C / mnt.

3.2.5 Koléksi produk

1. Bukaan tabung: Buka tabung kuarsa dina kotak sarung tangan.
2. kumpulan: Kumpulkeun ZnTe kristal tunggal dina tungtung tiis.
3. Beberesih: Ultrasonically beresih jeung étanol anhidrat pikeun 5 menit miceun permukaan-adsorbed iodin.

3.3 Prosés Control Points

1. Iodin Jumlah Control: konsentrasi iodin mangaruhan laju angkutan; rentang optimal nyaéta 5-8mg / cm³.
2. Gradién Suhu: Ngajaga gradién dina 50-100 ° C.
3. Waktos Tumuwuh: Biasana 7-14 dinten, gumantung kana ukuran kristal anu dipikahoyong.

3.4 Analisis Kaunggulan jeung Kakurangan

Kaunggulan:

• Kristal tunggal kualitas luhur tiasa didapet
• Ukuran kristal anu langkung ageung
• Purity luhur

Kakurangan:

• Siklus pertumbuhan panjang
• syarat parabot High
• ngahasilkeun low

4. Métode Berbasis Solusi pikeun Sintésis Nanomaterial ZnTe

4.1 Prinsip

Métode dumasar-solusi ngadalikeun réaksi prékursor dina solusi pikeun nyiapkeun nanopartikel ZnTe atanapi kawat nano. Réaksi has nyaéta:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Prosedur lengkep

4.2.1 Persiapan réagen

1. Séng Sumber: Séng asétat (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), purity ≥99.99%.
2. Telurium Sumber: Telurium dioksida (TeO₂), purity ≥99.99%.
3. Agen Pangurangan: Natrium borohidrida (NaBH₄), purity ≥98%.
4. Pangleyur: cai deionisasi, étilénédiamin, étanol.
5. Surfaktan: Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB).

4.2.2 Persiapan Telurium prékursor

1. Persiapan Solusi: Leyur 0,1mmol TeO₂ dina 20ml cai deionized.
2. Réaksi réduksi: Tambahkeun 0.5mmol NaBH₄, aduk magnetically salila 30 menit pikeun ngahasilkeun HTe⁻ solusi.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B(OH)₃ + 3H₂↑
3. Atmosfir Pelindung: Ngajaga aliran nitrogén sapanjang pikeun nyegah oksidasi.

4.2.3 Sintésis Nanopartikel ZnTe

1. Persiapan Solusi Séng: Leyur 0.1mmol séng asétat dina 30ml ethylenediamine.
2. Réaksi Pergaulan: Tambihkeun larutan HTe⁻ lalaunan kana larutan séng, diréaksikeun dina 80°C salami 6 jam.
3. Centrifugation: Saatos réaksi, centrifuge dina 10.000rpm salila 10 menit pikeun ngumpulkeun produk.
4. Nyeuseuh: Silih cuci ku étanol jeung cai deionisasi tilu kali.
5. Drying: Vakum garing dina 60 ° C salila 6 jam.

4.2.4 Sintésis Nanowire ZnTe

1. Citakan tambahan: Tambahkeun 0,2g CTAB kana solusi séng.
2. Réaksi Hidrotermal: Mindahkeun solusi anu dicampur kana autoclave 50ml anu dilapisan Teflon, diréaksikeun dina 180 ° C salami 12 jam.
3. Post-Processing: Sarua jeung nanopartikel.

4.3 Prosés Parameter Optimasi

1. Kontrol Suhu: 80-90 ° C pikeun nanopartikel, 180-200 ° C pikeun kawat nano.
2. Niley pH: Ngajaga antara 9-11.
3. Waktu Réaksi: 4-6 jam pikeun nanopartikel, 12-24 jam pikeun kawat nano.

4.4 Analisis Kaunggulan jeung Kakurangan

Kaunggulan:

• Réaksi suhu rendah, hemat energi
• morfologi Controllable jeung ukuran
• Cocog jeung produksi skala badag

Kakurangan:

• Produk tiasa ngandung pangotor
• Merlukeun pos-processing
• Kualitas kristal handap

5. Molecular Beam Epitaxy (MBE) pikeun Persiapan Film Ipis ZnTe

5.1 Prinsip

MBE tumuwuh pilem ipis kristal tunggal ZnTe ku ngarahkeun balok molekular Zn jeung Te kana substrat dina kaayaan vakum ultra-luhur, persis ngadalikeun babandingan fluks beam jeung suhu substrat.

5.2 Prosedur lengkep

5.2.1 Persiapan Sistim

1. Sistim vakum: base vakum ≤1×10⁻⁸Pa.
2. Persiapan Sumber:
   • sumber séng: 6N-purity tinggi séng dina crucible BN.
   • Telurium sumber: 6N-purity tinggi tellurium di PBN crucible.
3. Persiapan substrat:
   • Substrat GaAs(100) anu biasa dianggo.
   • Beberesih substrat: beberesih pangleyur organik → etching asam → rinsing cai deionized → drying nitrogén.

5.2.2 Prosés Tumuwuh

1. Substrat Outgassing: Panggang dina 200 ° C salila 1 jam pikeun miceun adsorbates permukaan.
2. Lengser Oksida: Panas nepi ka 580 ° C, tahan 10 menit pikeun miceun oksida permukaan.
3. Tumuwuh Lapisan panyangga: Tiis nepi ka 300 ° C, tumuwuh lapisan panyangga ZnTe 10nm.
4. Tumuwuh Utama:
   • Suhu substrat: 280-320 ° C.
   • Séng beam tekanan sarua: 1×10⁻⁶Torr.
   • Telurium beam tekanan sarua: 2×10⁻⁶Torr.
   • V / ratio III dikawasa dina 1,5-2,0.
   • Laju tumuwuh: 0.5-1μm/h.
5. Annealing: Sanggeus tumuwuh, anneal dina 250 ° C salila 30 menit.

5.2.3 Pangimeutan In-Situ

1. Pangimeutan RHEED: observasi real-time tina rekonstruksi permukaan jeung mode tumuwuh.
2. Spéktrométri Massa: Monitor intensitas pancaran molekular.
3. Térmométri Infrabeureum: Kontrol suhu substrat anu tepat.

5.3 Prosés Control Points

1. Kontrol Suhu: Suhu substrat mangaruhan kualitas kristal sareng morfologi permukaan.
2. Rasio Fluks Beam: Rasio Te/Zn mangaruhan jinis cacad sareng konsentrasi.
3. Laju Tumuwuh: Laju Turunkeun ningkatkeun kualitas kristal.

5.4 Analisis Kaunggulan jeung Kakurangan

Kaunggulan:

• Komposisi tepat sareng kontrol doping.
• Pilem kristal tunggal kualitas luhur.
• Atomically datar surfaces achievable.

Kakurangan:

• parabot mahal.
• Laju tumuwuh lalaunan.
• Merlukeun kaahlian operasional canggih.

6. Métode Sintésis séjén

6.1 Déposisi Uap Kimia (CVD)

1. Prékursor: Diethylzinc (DEZn) jeung diisopropyltelluride (DIPTe).
2. Suhu Réaksi: 400-500 ° C.
3. Gas Carrier: Nitrogén atawa hidrogén purity High.
4. Tekanan: Atmosfir atawa tekanan low (10-100Torr).

6.2 Évaporasi termal

1. Bahan Sumber: bubuk ZnTe kemurnian tinggi.
2. Tingkat vakum: ≤1×10⁻⁴Pa.
3. Suhu évaporasi: 1000-1100 ° C.
4. Suhu substrat: 200-300 ° C.

7. Kacindekan

Aya rupa-rupa métode pikeun sintésis séng telluride, masing-masing mibanda kaunggulan jeung kalemahan sorangan. Réaksi solid-state cocog pikeun persiapan bahan bulk, angkutan uap ngahasilkeun kristal tunggal kualitas luhur, métode solusi anu idéal pikeun nanomaterials, sarta MBE dipaké pikeun film ipis kualitas luhur. Aplikasi praktis kedah milih metodeu anu luyu dumasar kana sarat, kalayan kontrol ketat parameter prosés pikeun kéngingkeun bahan ZnTe anu berkinerja tinggi. Arah ka hareup kalebet sintésis suhu rendah, kontrol morfologi, sareng optimasi prosés doping.