Selenium, salaku bahan semikonduktor penting jeung bahan baku industri, boga kinerja na langsung kapangaruhan ku purity na. Salila prosés purifikasi distilasi vakum, pangotor oksigén mangrupakeun salah sahiji faktor utama influencing purity selenium. Artikel ieu nyadiakeun sawala nu detil rupa métode jeung téhnik pikeun ngurangan eusi oksigén salila purifikasi selenium via distilasi vakum.

I. Ngurangan Kandungan Oksigén dina Tahap Pretreatment Bahan Baku

1. Purifikasi Awal Bahan Baku

Selenium atah ilaharna ngandung rupa-rupa pangotor, kaasup oksida. Sateuacan ngalebetkeun sistem distilasi vakum, metode beberesih kimia kedah dianggo pikeun ngaleungitkeun oksida permukaan. Solusi beberesih anu umum dianggo kalebet:

• Éncér larutan asam hidroklorat (konsentrasi 5-10%): Éféktif ngabubarkeun oksida sapertos SeO₂
• Étanol atanapi aseton: Dipaké pikeun ngaleungitkeun rereged organik
• Cai deionized: Sababaraha bilas pikeun ngaleungitkeun asam sésa

Sanggeus beberesih, drying kudu dipigawé dina gas inert (misalna, Ar atawa N₂) atmosfir pikeun nyegah ulang oksidasi.

2. Pra-Reduksi perlakuan Bahan Baku

Ngurangan perlakuan bahan baku saméméh distilasi vakum nyata bisa ngurangan eusi oksigén:

• Ngurangan hidrogén: Ngenalkeun hidrogén purity tinggi (purity ≥99.999%) dina 200-300 ° C pikeun ngurangan SeO₂ kana unsur selenium
• Ngurangan Carbothermal: Campur bahan baku selenium jeung bubuk karbon-purity tinggi jeung panas nepi ka 400-500 ° C dina vakum atawa atmosfir inert, inducing réaksi C + SeO₂ → Se + CO₂
• Réduksi sulfida: Gas sapertos H₂S tiasa ngirangan selenium oksida dina suhu anu kawilang rendah

II. Desain jeung Optimasi Operasional Sistim distilasi vakum

1. Pamilihan jeung Konfigurasi tina System vakum

Lingkungan vakum anu luhur penting pikeun ngirangan eusi oksigén:

• Anggo kombinasi pompa difusi + pompa mékanis, kalayan vakum pamungkas ngahontal sahenteuna 10⁻⁴ Pa
• Sistim nu kudu dilengkepan bubu tiis pikeun nyegah balik-difusi tina uap minyak
• Sadaya sambungan kedah nganggo segel logam pikeun nyegah kaluar gas tina segel karét
• Sistem kedah ngalaman degassing dipanggang anu cukup (200-250 ° C, 12-24 jam)

2. Kontrol Tepat tina Suhu sareng Tekanan Distilasi

Kombinasi parameter prosés optimal:

• Suhu distilasi: Dikontrol dina kisaran 220-280 ° C (sahandapeun titik golak selenium 685 ° C)
• tekanan Sistim: Dijaga antara 1-10 Pa
• Laju pemanasan: 5-10 ° C / mnt pikeun nyegah évaporasi telenges sareng entrainment
• Suhu zona kondensasi: Dijaga dina 50-80 ° C pikeun mastikeun kondensasi selenium lengkep

3. Téhnologi Distilasi Multi-Panggung

Distilasi multi-tahap tiasa ngirangan eusi oksigén sacara bertahap:

• Tahap kahiji: distilasi kasar pikeun miceun paling najis volatile
• Tahap kadua: Kontrol suhu anu tepat pikeun ngumpulkeun fraksi utama
• Tahap katilu: Low-suhu, distilasi slow pikeun ménta produk-purity tinggi
  Suhu kondensasi anu béda tiasa dianggo antara tahapan pikeun kondensasi fraksional

III. Ukuran Prosés Bantu

1. Téhnologi Protection Gas Inert

Sanajan operasi dina vakum, bubuka luyu gas inert-purity tinggi mantuan ngurangan eusi oksigén:

• Saatos évakuasi sistem, eusian argon-purity tinggi (purity ≥99,9995%) ka 1000 Pa
• Paké panyalindungan aliran gas dinamis, terus ngenalkeun jumlah leutik argon (10-20 sccm)
• Pasang panyaring gas éfisién luhur dina asupan gas pikeun ngaleungitkeun sésa oksigén sareng Uap

2. Panambahan Oksigén Pamulung

Nambahkeun pamulung oksigén anu pas kana bahan baku sacara efektif tiasa ngirangan eusi oksigén:

• Logam magnésium: Afinitas kuat pikeun oksigén, ngabentuk MgO
• bubuk aluminium: Bisa sakaligus nyabut oksigén jeung walirang
• Logam bumi jarang: Sapertos Y, La, jsb, kalayan épék panyabutan oksigén anu saé
  Jumlah scavenger oksigén ilaharna 0.1-0.5 wt% tina bahan baku; jumlah kaleuwihan bisa mangaruhan purity selenium

3. Téhnologi Filtrasi molten

Nyaring selenium molten saméméh distilasi:

• Anggo saringan kuarsa atanapi keramik kalayan ukuran pori 1-5 μm
• Kontrol suhu filtrasi dina 220-250 ° C
• Bisa nyabut partikel oksida padet
• Saringan kudu tos degassed handapeun vakum tinggi

IV. Post-Perlakuan jeung Panyimpenan

1. Koléksi produk jeung penanganan

• Kolektor condenser kedah dirarancang salaku struktur anu tiasa dicabut pikeun dimeunangkeun bahan anu gampang dina lingkungan anu mulya.
• Ingot selenium dikumpulkeun kudu rangkep dina kotak sarung argon
• Etching permukaan bisa dipigawé lamun perlu ngaleupaskeun lapisan oksida poténsial

2. Panyimpenan Kaayaan Control

• Lingkungan panyimpen kedah tetep garing (titik embun ≤-60 ° C)
• Paké ganda-lapisan bungkusan disegel ngeusi gas inert-purity tinggi
• Suhu panyimpenan anu disarankeun di handap 20 ° C
• Hindarkeun paparan cahaya pikeun nyegah réaksi oksidasi fotokatalitik

V. Quality Control na Tés

1. Téhnologi pangimeutan online

• Pasang analis gas sésa (RGA) pikeun ngawas tekanan parsial oksigén sacara real-time
• Paké sensor oksigén pikeun ngadalikeun eusi oksigén dina gas pelindung
• Ngagunakeun spéktroskopi infra red pikeun ngaidentipikasi puncak nyerep ciri beungkeut Se-O

2. Réngsé Analisis Produk

• Anggo metode nyerep fusi-infra red gas inert pikeun nangtukeun eusi oksigén
• Spektrometri massa ion sekundér (SIMS) pikeun nganalisis distribusi oksigén
• X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) pikeun ngadeteksi kaayaan kimia permukaan

Ngaliwatan ukuran komprehensif ditétélakeun di luhur, eusi oksigén bisa dikawasa handap 1 ppm salila purifikasi distilasi vakum selenium, minuhan sarat pikeun aplikasi selenium-purity tinggi. Dina produksi saleresna, parameter prosés kedah dioptimalkeun dumasar kana kaayaan alat sareng syarat produk, sareng sistem kontrol kualitas anu ketat kedah ditetepkeun.