Tumuwuhna sareng Pemurnian Kristal Telurium 7N

Tumuwuhna sareng Pemurnian Kristal Telurium 7N

I. Perawatan Awal Bahan Baku sareng Pemurnian Awal

1. ‌Pilihan Bahan Baku sareng Pangremukan‌

• ‌Sarat Bahan‌: Anggo bijih telurium atanapi lendir anoda (kandungan Te ≥5%), langkung saé lendir anoda peleburan tambaga (ngandung Cu₂Te, Cu₂Se) salaku bahan baku.
• ‌Prosés Pra-perawatan‌:
• Ngaremuk kasar nepi ka ukuran partikel ≤5mm, dituturkeun ku ball milling nepi ka ≤200 mesh;
• Pamisahan magnét (inténsitas médan magnét ≥0.8T) pikeun miceun Fe, Ni, sareng pangotor magnét anu sanésna;
• Flotasi busa (pH=8-9, kolektor xanthat) pikeun misahkeun SiO₂, CuO, sareng pangotor non-magnét anu sanésna.
• ‌Tindakan pancegahan‌: Hindarkeun ngenalkeun kalembaban nalika perlakuan awal baseuh (perlu dikeringkeun sateuacan dipanggang); kontrol kalembaban sekitar ≤30%.

1. ‌Panggang Pirometalurgi sareng Oksidasi‌

• ‌Parameter Prosés‌:
• Suhu pemanggangan oksidasi: 350–600°C (kontrol bertahap: suhu handap pikeun desulfurisasi, suhu luhur pikeun oksidasi);
• Waktos manggang: 6–8 jam, kalayan laju aliran O₂ 5–10 L/mnt;
• Réagen: Asam sulfat pekat (98% H₂SO₄), babandingan massa Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Réaksi Kimia‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Tindakan pancegahan‌: Kontrol suhu ≤600°C pikeun nyegah penguapan TeO₂ (titik didih 387°C); olah gas buangan ku scrubber NaOH.

II. Éléktrorefining sareng Distilasi Vakum

1. ‌Éléktrorefining‌

• ‌Sistem Éléktrolit‌:
• Komposisi éléktrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditif (gelatin 0,1–0,3g/L);
• Kontrol suhu: 30–40°C, laju aliran sirkulasi 1,5–2 m³/jam.
• ‌Parameter Prosés‌:
• Kapadetan arus: 100–150 A/m², tegangan sél 0,2–0,4V;
• Jarak éléktroda: 80–120mm, ketebalan déposisi katoda 2–3mm/8 jam;
• Efisiensi miceun kokotor: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Tindakan pancegahan‌: Saring éléktrolit sacara rutin (akurasi ≤1μm); poles permukaan anoda sacara mékanis pikeun nyegah pasivasi.

1. ‌Distilasi Vakum‌

• ‌Parameter Prosés‌:
• Tingkat vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650°C;
• Suhu zona kondensor: 200–250°C, efisiensi kondensasi uap Te ≥95%;
• Waktos distilasi: 8–12 jam, kapasitas angkatan tunggal ≤50kg.
• ‌Distribusi Pangotor‌: Kokotor anu ngagolakna laun (Se, S) ngumpul di hareup kondensor; kokotor anu ngagolakna luhur (Pb, Ag) tetep aya dina sésa-sésa.
• ‌Tindakan pancegahan‌: Pompa sistem vakum sateuacan dipanaskeun ka ≤5×10⁻³Pa pikeun nyegah oksidasi Te.

III. Tumuwuhna Kristal (Kristalisasi Arah)

1. ‌Konfigurasi Peralatan‌

• ‌Modél Tungku Pertumbuhan Kristal‌: TDR-70A/B (kapasitas 30kg) atanapi TRDL-800 (kapasitas 60kg);
• Bahan wadah: Grafit kamurnian luhur (kandungan lebu ≤5ppm), diménsi Φ300 × 400mm;
• Métode pemanasan: Pemanasan tahan grafit, suhu maksimum 1200°C.

1. ‌Parameter Prosés‌

• ‌Kontrol Leleh‌:
• Suhu lebur: 500–520°C, jerona kolam lebur 80–120mm;
• Gas pelindung: Ar (kamurnian ≥99,999%), laju aliran 10–15 L/mnt.
• ‌Parameter Kristalisasi‌:
• Laju narik: 1–3mm/jam, laju rotasi kristal 8–12rpm;
• Gradien suhu: Aksial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
• Métode niiskeun: Dasar tambaga anu ditiiskeun ku cai (suhu cai 20–25°C), niiskeun radiatif luhur.

1. ‌Kontrol Pangotor‌

• ‌Pangaruh Segregasi‌: Pangotor sapertos Fe, Ni (koefisien segregasi <0,1) ngumpul di wates butir;
• ‌Siklus Peleburan Deui‌: 3–5 siklus, total pangotor ahir ≤0.1ppm.

1. ‌Tindakan pancegahan‌:

• Tutup permukaan anu dilelehan ku pelat grafit pikeun nyegah penguapan Te (laju leungitna ≤0,5%);
• Monitor diaméter kristal sacara real time nganggo alat ukur laser (akurasi ±0.1mm);
• Hindarkeun fluktuasi suhu >±2°C pikeun nyegah kanaékan kapadetan dislokasi (target ≤10³/cm²).

IV. Inspeksi Kualitas sareng Metrik Kunci

‌V. Protokol Lingkungan sareng Kasalametan‌

1. ‌Pangolahan Gas Buang‌:

• Ngasang knalpot: Netralkeun SO₂ sareng SeO₂ nganggo scrubber NaOH (pH≥10);
• Buang tina distilasi vakum: Ngembunkeun sareng mulangkeun uap Te; gas sésa diserep ngalangkungan karbon aktif.

1. ‌Daur Ulang Terak‌:

• Lendir anoda (ngandung Ag, Au): Dipulihkeun deui ngaliwatan hidrometallurgi (sistem H₂SO₄-HCl);
• Sésa éléktrolisis (ngandung Pb, Cu): Balik deui kana sistem peleburan tambaga.

1. ‌Ukuran Kaamanan‌:

• Operator kedah nganggo masker gas (uapna toksik); ngajaga ventilasi tekanan négatif (laju pertukaran hawa ≥10 siklus/jam).

Pedoman Optimasi Prosés

1. ‌Adaptasi Bahan Baku‌: Saluyukeun suhu panggang sareng babandingan asam sacara dinamis dumasar kana sumber lendir anoda (contona, peleburan tambaga vs. timbal);
2. ‌Cocogkeun Laju Narik Kristal‌: Saluyukeun kecepatan tarikan numutkeun konveksi lebur (angka Reynolds Re≥2000) pikeun ngurangan superdingin konstitusional;
3. ‌Efisiensi Énergi‌: Anggo pemanasan zona suhu ganda (zona utama 500°C, sub-zona 400°C) pikeun ngirangan konsumsi daya résistansi grafit ku 30%.