6N Ultra-High-Purity Distilasi Sulfur sareng Prosés Pemurnian sareng Parameter Detil

Produksi 6N (≥99.9999% purity) ultra-purity walirang merlukeun multi-tahap distilasi, adsorption jero, sarta filtration ultra-bersih pikeun ngaleungitkeun renik logam, pangotor organik, sarta particulates. Di handap ieu mangrupikeun prosés skala industri anu ngahijikeun distilasi vakum, pemurnian anu dibantuan gelombang mikro, sareng téknologi pasca perlakuan anu presisi.

abdi. Pretreatment Bahan Baku sareng Ngaleungitkeun Kotoran

1. Pamilihan Bahan Baku sareng Pretreatment‌

• .Sarat‌: Purity walirang awal ≥99.9% (kelas 3N), total pangotor logam ≤500 ppm, eusi karbon organik ≤0.1%.
• .Lebur dibantuan gelombang mikro:
  Walirang atah diolah dina réaktor gelombang mikro (frekuensi 2,45 GHz, kakuatan 10–15 kW) dina suhu 140–150°C. Rotasi dipole anu disababkeun ku gelombang mikro ngajamin lebur gancang bari ngauraikeun pangotor organik (contona, sanyawa tar). waktos lebur: 30-45 menit; jero penetrasi gelombang mikro: 10-15 cm
• .Ngumbah Cai Deionized:
  Walirang lebur dicampurkeun jeung cai déionisasi (résistivity ≥18 MΩ·cm) dina nisbah massa 1:0,3 dina réaktor diaduk (120°C, tekanan 2 bar) salila 1 jam pikeun miceun uyah larut cai (misalna amonium sulfat, natrium klorida). Fase cai decanted sarta dipaké deui pikeun 2-3 siklus nepi ka konduktivitas ≤5 μS/cm.

2. Adsorpsi sareng Filtrasi Multi-Tahap

• .Bumi Diatomaceous / Adsorpsi Karbon Diaktipkeun:
  Bumi diatomaceous (0,5-1%) jeung karbon diaktipkeun (0,2-0,5%) ditambahkeun kana walirang lebur dina panangtayungan nitrogén (130 ° C, 2-jam diaduk) pikeun adsorb kompléx logam jeung organik residual.
• .Ultra-Precision Filtration:
  filtration dua-tahap ngagunakeun saringan titanium sintered (ukuran pori 0,1 μm) dina tekanan sistem ≤0,5 MPa. Jumlah partikulat pasca filtrasi: ≤10 partikel/L (ukuran >0,5 μm).

II. Prosés Distilasi Vakum Multi-Tahap

1. Distilasi Primer (Ngaleungitkeun Kotoran Logam).

• .Parabot‌: Kolom distilasi quartz kemurnian tinggi sareng bungkusan terstruktur stainless steel 316L (≥15 pelat téoritis), vakum ≤1 kPa.
• .Parameter operasional:
• .Suhu Feed‌: 250–280°C (walirang ngagolak dina 444,6°C dina tekenan ambient; vakum ngurangan titik golak nepi ka 260–300°C).
• .Rasio réfluks: 5:1–8:1; fluktuasi hawa luhur kolom ≤±0,5 °C.
• .produk‌: Condensed walirang purity ≥99.99% (4N kelas), total pangotor logam (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Distilasi Molekul Sekunder (Ngaleungitkeun Kotoran Organik).

• .Parabot‌: Distiller molekular jalur pondok sareng gap évaporasi-kondensasi 10-20 mm, suhu évaporasi 300-320 ° C, vakum ≤0,1 Pa.
• .Separation najis:
  Organik anu ngagolak rendah (contona, thioethers, thiophene) diuapkeun sareng diungsikeun, sedengkeun pangotor anu ngagolakna luhur (contona, poliaromatik) tetep aya dina résidu kusabab bédana jalur bébas molekular.
• .produk‌: Purity walirang ≥99.999% (kelas 5N), karbon organik ≤0.001%, laju résidu <0.3%.

3. Pemurnian Zona Tersiér (Ngahontal Kamurnian 6N).

• .Parabot‌: Pemurnian zona horisontal sareng kontrol suhu multi-zona (± 0,1 ° C), laju perjalanan zona 1-3 mm / h.
• .Segregasi:
  Ngagunakeun koefisien segregasi (K=Csolid/CliquidK=Cpadat/Ccair), 20-30 zona ngaliwatan logam konsentrasi (As, Sb) dina tungtung ingot. 10–15% ahir ingot walirang dipiceun.

III. Pasca-Perlakuan sareng Pembentukan Ultra-Bersih

1. Ekstraksi pangleyur ultra-murni

• .Éter / Karbon Tetraklorida ékstraksi:
  Walirang dicampurkeun jeung éter kelas kromatografi (rasio volume 1:0,5) dina bantuan ultrasonik (40 kHz, 40°C) salila 30 menit pikeun nyabut renik organik polar.
• .Pamulihan pangleyur:
  Adsorption tabung molekular jeung distilasi vakum ngurangan résidu pangleyur ka ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltration sareng Ion Exchange

• .PTFE mémbran Ultrafiltration:
  Walirang molten disaring ngaliwatan mémbran PTFE 0,02 μm dina 160-180 ° C sareng tekanan ≤0,2 MPa.
• .Résin Exchange Ion:
  Résin chelating (contona, Amberlite IRC-748) ngaleungitkeun ion logam tingkat ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) dina laju aliran 1–2 BV/h.

3. Lingkungan Ultra-Beresih Ngabentuk

• .Atomisasi Gas Inert:
  Dina kamar beresih Kelas 10, walirang lebur diatomisasi ku nitrogén (tekanan 0,8–1,2 MPa) kana granul buleud 0,5–1 mm (kelembapan <0,001%).
• .Bungkusan vakum:
  Produk ahirna disegel vakum dina pilem komposit aluminium handapeun argon ultra-murni (≥99.9999% purity) pikeun nyegah oksidasi.

IV. Parameter Prosés konci

V. Kontrol Kualitas sareng Uji

1. .Ngabasmi Analisis Impurity:

• .GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry): Ngadeteksi logam dina ≤0.01 ppb.
• .Analis TOC: Ukur karbon organik ≤0,001 ppm.

1. .Kontrol Ukuran partikel:
   Difraksi laser (Mastersizer 3000) mastikeun simpangan D50 ≤±0,05 mm.
2. .Kabersihan Permukaan:
   XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) mastikeun ketebalan oksida permukaan ≤1 nm.

VI. Desain Kasalametan sareng Lingkungan

1. .Nyegah ngabeledug:
   Detéktor seuneu infrabeureum sareng sistem banjir nitrogén ngajaga tingkat oksigén <3%
2. .Kontrol émisi:

• .Gas Asam‌: Scrubbing NaOH dua tahap (20% + 10%) ngaleungitkeun ≥99,9% H₂S/SO₂.
• .VOCs: Rotor zeolit ​​+ RTO (850°C) ngurangan hidrokarbon non-métana jadi ≤10 mg/m³ .

1. .Daur ulang Runtah:
   réduksi-suhu luhur (1200 ° C) recovers logam; kandungan walirang résidu <0,1%.

VII. Métrik Téhnologi-Ékonomi‌

• .Konsumsi Énergi‌: 800–1200 kWh listrik jeung 2–3 ton uap per ton 6N walirang.
• .Hasil: Pamulihan walirang ≥85%, laju résidu <1,5%.
• .Ongkos‌: Biaya produksi ~120.000–180.000 CNY/ton; harga pasar 250.000–350.000 CNY/ton (kelas semikonduktor).

Prosés ieu ngahasilkeun walirang 6N pikeun photoresists semikonduktor, substrat sanyawa III-V, sarta aplikasi canggih lianna. Ngawaskeun waktos nyata (contona, analisa unsur LIBS) sareng kalibrasi kamar bersih Kelas ISO 1 mastikeun kualitas konsisten.

Catetan suku

1. Rujukan 2: Standar Pemurnian Walirang Industri
2. Rujukan 3: Téhnik Filtrasi Canggih dina Téknik Kimia
3. Rujukan 6: Buku Panduan Ngolah Bahan Kamurnian Tinggi
4. Rujukan 8: Protokol Produksi Kimia Kelas Semikonduktor
5. Rujukan 5: Optimasi distilasi vakum