Produksi walirang ultra-murni 6N (≥99,9999% kamurnian) meryogikeun distilasi multi-tahap, adsorpsi anu jero, sareng filtrasi ultra-bersih pikeun ngaleungitkeun logam renik, pangotor organik, sareng partikulat. Di handap ieu mangrupikeun prosés skala industri anu ngahijikeun distilasi vakum, pemurnian anu dibantuan ku gelombang mikro, sareng téknologi pasca-perawatan anu presisi.
I. Perawatan Awal Bahan Baku sareng Miceun Kokotor
1. Pilihan Bahan Baku sareng Pra-perawatan
- Sarat: Kamurnian walirang awal ≥99,9% (kelas 3N), total pangotor logam ≤500 ppm, kandungan karbon organik ≤0,1%.
- Peleburan Anu Dibantuan ku Microwave:
Walirang atah diolah dina réaktor gelombang mikro (frékuénsi 2,45 GHz, kakuatan 10–15 kW) dina suhu 140–150°C. Rotasi dipol anu diinduksi ku gelombang mikro mastikeun lebur gancang bari ngabubarkeun kokotor organik (contona, sanyawa tar). Waktos lebur: 30–45 menit; jerona penetrasi gelombang mikro: 10–15 cm - Pangumbahan Cai Deionisasi:
Walirang anu dilebur dicampur sareng cai deionisasi (résistivity ≥18 MΩ·cm) dina babandingan massa 1:0,3 dina réaktor anu diaduk (120°C, tekanan 2 bar) salami 1 jam pikeun miceun uyah anu leyur dina cai (contona, amonium sulfat, natrium klorida). Fase cai didekantasi sareng dianggo deui salami 2–3 siklus dugi ka konduktivitas ≤5 μS/cm.
2. Adsorpsi sareng Filtrasi Multi-Tahap
- Adsorpsi Bumi Diatom/Karbon Aktif:
Tanah diatom (0,5–1%) sareng karbon aktif (0,2–0,5%) ditambahkeun kana walirang anu dilebur dina panyalindungan nitrogén (130°C, diaduk 2 jam) pikeun nyerep kompleks logam sareng sésa organik. - Filtrasi Ultra-Presisi:
Filtrasi dua tahap nganggo filter sinter titanium (ukuran pori 0,1 μm) dina tekanan sistem ≤0,5 MPa. Jumlah partikel pasca-filtrasi: ≤10 partikel/L (ukuran >0,5 μm).
II. Prosés Distilasi Vakum Multi-Tahap
1. Distilasi Primer (Ngaleungitkeun Pangotor Logam)
- Peralatan: Kolom distilasi kuarsa kamurnian luhur kalayan bungkus terstruktur baja tahan karat 316L (≥15 pelat téoritis), vakum ≤1 kPa.
- Parameter Operasional:
- Suhu Eupan: 250–280°C (walirang ngagolak dina suhu 444,6°C dina tekenan sakitar; vakum ngirangan titik didih janten 260–300°C).
- Babandingan Refluks: 5:1–8:1; fluktuasi suhu luhur kolom ≤±0,5°C.
- Produk: Kamurnian walirang anu dikondensasi ≥99,99% (kelas 4N), total pangotor logam (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Distilasi Molekul Sekunder (Ngaleungitkeun Pangotor Organik)
- Peralatan: Distiler molekuler jalur pondok kalayan celah penguapan-kondensasi 10–20 mm, suhu penguapan 300–320°C, vakum ≤0.1 Pa.
- Pamisahan Kokotor:
Organik anu ngagolakna laun (misalna, tioeter, tiofén) diuapkeun sareng dikosongkeun, sedengkeun pangotor anu ngagolakna luhur (misalna, poliaromatik) tetep aya dina sésa-sésa kusabab bédana dina jalur bébas molekuler. - Produk: Kamurnian walirang ≥99,999% (kelas 5N), karbon organik ≤0,001%, laju résidu <0,3%.
3. Pangurangan Zona Tersier (Ngahontal Kamurnian 6N)
- Peralatan: Panyuling zona horizontal kalayan kontrol suhu multi-zona (±0,1°C), kecepatan perjalanan zona 1–3 mm/jam.
- Segregasi:
Ngagunakeun koéfisién segregasi (K=Csolid/CliquidK=Cpadet/C(cairan), zona 20–30 ngaliwat logam konsentrat (As, Sb) dina tungtung ingot. 10–15% pamungkas tina ingot walirang dipiceun.
III. Saatos Perawatan sareng Pembentukan Ultra-Bersih
1. Ékstraksi Pelarut Ultra-Murni
- Ékstraksi Éter/Karbon Tetraklorida:
Walirang dicampurkeun jeung éter kelas kromatografi (babandingan volume 1:0,5) dina bantuan ultrasonik (40 kHz, 40°C) salila 30 menit pikeun miceun sésa-sésa organik polar. - Pamulihan Pelarut:
Adsorpsi ayakan molekuler sareng distilasi vakum ngirangan sésa pangleyur janten ≤0,1 ppm.
2. Ultrafiltrasi sareng Pertukaran Ion
- Ultrafiltrasi Membran PTFE:
Walirang anu dilebur disaring ngaliwatan mémbran PTFE 0,02 μm dina suhu 160–180°C sareng tekanan ≤0,2 MPa. - Résin Penukar Ion:
Résin kelat (misalna, Amberlite IRC-748) miceun ion logam tingkat ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) dina laju aliran 1–2 BV/jam.
3. Ngabentuk Lingkungan Ultra-Bersih
- Atomisasi Gas Inert:
Dina rohangan bersih Kelas 10, walirang anu lebur diatomisasi ku nitrogén (tekanan 0,8–1,2 MPa) kana granul buleud 0,5–1 mm (uap cai <0,001%). - Bungkusan Vakum:
Produk ahir disegel vakum dina pilem komposit aluminium dina argon ultra-murni (≥99,9999% kamurnian) pikeun nyegah oksidasi.
IV. Parameter Prosés Konci
| Tahap Prosés | Suhu (°C) | Tekanan | Waktos/Kagancangan | Peralatan Inti |
| Ngalelehkeun Microwave | 140–150 | Ambient | 30–45 menit | Réaktor Gelombang Mikro |
| Pangumbahan Cai Deionisasi | 120 | 2 bar | 1 jam/siklus | Réaktor Diaduk |
| Distilasi Molekuler | 300–320 | ≤0.1 Pa | Terus-terusan | Distiler Molekul Jalur Pendek |
| Pemurnian Zona | 115–120 | Ambient | 1–3 mm/jam | Panyulingan Zona Horisontal |
| Ultrafiltrasi PTFE | 160–180 | ≤0.2 MPa | Aliran 1–2 m³/jam | Saringan Suhu Luhur |
| Atomisasi Nitrogén | 160–180 | 0,8–1,2 MPa | Granul 0,5–1 mm | Menara Atomisasi |
V. Kontrol Kualitas sareng Pangujian
- Analisis Kotoran Lacak:
- GD-MS (Spéktrométri Massa Pelepasan Cahaya): Ngadeteksi logam dina ≤0.01 ppb.
- Analis TOC: Ngukur karbon organik ≤0,001 ppm.
- Kontrol Ukuran Partikel:
Difraksi laser (Mastersizer 3000) mastikeun simpangan D50 ≤±0,05 mm. - Kabersihan Permukaan:
XPS (Spektroskopi Fotoéléktron Sinar-X) mastikeun ketebalan oksida permukaan ≤1 nm.
VI. Desain Kasalametan sareng Lingkungan
- Pencegahan Ledakan:
Detektor seuneu infrabeureum sareng sistem banjir nitrogén ngajaga tingkat oksigén <3% - Kontrol Émisi:
- Gas Asam: Ngagosok NaOH dua tahap (20% + 10%) miceun ≥99,9% H₂S/SO₂.
- VOC: Rotor zeolit + RTO (850°C) ngurangan hidrokarbon non-metana jadi ≤10 mg/m³.
- Daur Ulang Runtah:
Pangurangan suhu luhur (1200°C) mulangkeun logam; kandungan walirang sésa <0,1%.
VII. Metrik Tékno-Ékonomi
- Konsumsi Énergi: listrik 800–1200 kWh sareng 2–3 ton uap per ton 6N walirang.
- Hasil: Pamulihan walirang ≥85%, laju résidu <1,5%.
- Biaya: Biaya produksi ~120.000–180.000 CNY/ton; harga pasar 250.000–350.000 CNY/ton (kelas semikonduktor).
Prosés ieu ngahasilkeun walirang 6N pikeun photoresist semikonduktor, substrat sanyawa III-V, sareng aplikasi canggih anu sanésna. Pemantauan waktos nyata (contona, analisis unsur LIBS) sareng kalibrasi kamar bersih ISO Kelas 1 mastikeun kualitas anu konsisten.
Catetan suku
- Réferénsi 2: Standar Pemurnian Walirang Industri
- Réferénsi 3: Téhnik Filtrasi Canggih dina Téknik Kimia
- Réferénsi 6: Buku Panduan Pangolahan Bahan Kamurnian Luhur
- Réferénsi 8: Protokol Produksi Kimia Kelas Semikonduktor
- Réferénsi 5: Optimasi Distilasi Vakum
Waktos posting: Apr-02-2025